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货架期酒结晶沉淀实验报告
2014-07-03 11:19 作者:未知 来源:网络  点击:


  摘要:在瓶装酒生产过程中,由于管理或操作不细可能会使酒产生沉淀。一是冲瓶的水硬度过高或者水质不够纯净,在冲洗瓶子过程中残留在瓶中的水可生产白色沉淀。二是新瓶若清洗不净,由于新瓶在烧制过程中瓶内有残留的二氧化硅,与酒中的酸反应,生成烟雾状悬浮物。

  关键词:勾兑;结晶;钙离子

  针对我厂生产的52度优级浓香酒在货架期间出现白色结晶沉淀现象,我们做了一系列的实验,现将实验步骤及结果总结如下。
1成份分析
  取20瓶该沉淀酒样过滤出结晶物质,将结晶分别倒入100ml水中和酒精中,得出结论是此沉淀物质易溶于水,而不溶于酒精,初步定性为某金属的无机盐类物质。做排除实验,取10瓶酒的沉淀物加蒸馏水洗脱至500ml,分成10份分别加指示剂定性。结果见表1。
  通过实验定性了存在硫酸根离子。
  取20瓶酒过滤出的沉淀烘干后3mg,送烟台大学化学馆通过质谱仪做CIP实验分析,得出的结论是:沉淀物主要是硫酸钙,其中钙离子含量达到21%,硫酸根离子含量达到48%。与表1的实验略有出入,分析原因是指示剂定性误差大,且取样量很低,可能出现的沉淀很少,不能被肉眼观察到。通过CIP实验定量了沉淀的组成。


2分析原因


2.1勾兑过程中用水硬度过大。
  水的硬度大小是由水中所含钙、镁等金属离子所决定的,一些金属离子所对应的盐类仅溶于水而不溶于酒精,所以水加入酒中后,部分金属盐类溶解度降低而析出,形成白色沉淀,像碳酸钙或碳酸镁是白色沉淀;还有些金属离子与酒结合时,其同酒中的有机酸发生反应而形成白色沉淀,或针状结晶析出,像乳酸盐类;还有一些氯化物、硫酸盐等粉状的白色物体。取刚达到我厂内控标准的加浆用水化验滴定,其钙离子的含量是24mg/L。
2.2酒基含高级醇和高级脂肪酸酯类过多
  生产此酒所使用的酒基中,高级醇类和高级脂肪酸酯类含量过多也会引起沉淀。由于高级醇类和高级脂肪酸酯类溶于酒精而不溶于水,当酒基进行加浆降度时,基酒中的棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯及某些高级酸、高级醇类因溶解度变化而析出,造成成团的絮状物沉淀或白色浑浊。其次,原酒中存在一部分的钙离子,取原酒化验滴定得出钙离子的含量是115mg/L;分析其原因,可能是生产用水硬度过高引起的。
2.3设备引起的沉淀
  在白酒过滤过程中,笔者采用的是硅藻土过滤机进行粗滤,因此分析,硅藻土中含有大量的钙镁等金属离子,极有在过滤过程中有部分残留在酒中,取我厂的34度优级浓香酒粗过前与粗过后硬度进行了滴定对比,得出由硅藻土引入的钙离子浓度为16mg/L。
2.4由灌装过程造成
  在瓶装酒生产过程中,由于管理或操作不细也有可能使酒产生沉淀。一是冲瓶的水硬度过高或者水质不够纯净,在冲洗瓶子过程中残留在瓶中的水也可生成白色 沉淀。二是新瓶若清洗不净,由于新瓶在烧制过程中瓶内有残留的二氧化硅,与酒中的酸反应,生成烟雾状悬浮物。取我厂冲瓶用水进行化验滴定,得出钙离子的含量是400mg/L。


3解决办法


  既然是要防止生成硫酸钙沉淀,在硫酸根不确定的情况下,如果能有效地除去钙离子以降低硫酸钙的生成几率,也是一种减少结晶沉淀产生的办法。为此,笔者进行了大量的降固实验,分别采用活性炭和离子树脂处理法对成品酒进行钙离子去除实验,酒处理前的钙离子含量169.6mg/L,结果见表2。
表2采取不同方法的处理结果
  从上述表中可以看出,离子树脂和207#活性炭能够比较有效地去除酒中的钙离子,然后取这两种方法得到的酒样进行品评得出,离子树脂吸附法处理后的酒样口感及理化指标,均符合我厂的酒质风格。由此可见,离子树脂吸附法是去除钙离子使酒降低货架期结晶生成的有效方法。


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